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Röhrenzentrifuge


Die Röhrenzentrifuge trennt Stoffe unterschiedlicher Dichte. Sie gehört damit in der Verfahrenstechnik zu den sogenannten Separatoren. Wie bei allen Zentrifugen unterstützt die Zentrifugalkraft die Trennung von festen (disperse Phase) und flüssigen Bestandteilen (homogene Phase),[1] aber auch die Trennung zweier flüssiger Phasen unter gleichzeitiger Abscheidung eines Feststoffs ist möglich.

Im Gegensatz zur Laborzentrifuge, bei der die zu trennende Suspension in Zentrifugenröhrchen abgefüllt wird, handelt es sich bei der Röhrenzentrifuge um ein halb-kontinuierliches Verfahren. Durch die dauerhafte Zufuhr und das abschließende Ernten der Zentrifuge sind dabei deutlich höhere Produktmengen in kurzer Zeit zu verarbeiten.

Funktionsprinzip Fest-Flüssig-Trennung (Dekantieren)

Das Trennverfahren einer Röhrenzentrifuge geht auf den Sedimentationstank zurück. Bei diesem fließt die Suspension von einem höher gelegenen Zulauf in den Tank. Die Feststoffe setzen sich am Tankboden ab, und die geklärte Flüssigkeit fließt von einem niedrigeren Auslauf (auch Wehr genannt) wieder aus dem Tank heraus.[2]

Physikalische Grundlagen

Die Fließgeschwindigkeit (vF) und die Sedimentationsgeschwindigkeit (vS) des jeweiligen Partikels bestimmen, an welcher Stelle sich dieses im Tank ablagert. Dabei ist die Fließgeschwindigkeit von der Menge der zugeführten Suspension und der Tankgeometrie abhängig. Die Sedimentationsgeschwindigkeit wird durch die Stokessche Gleichung bestimmt:

[math]v_s = \frac{2 \, {r_p}^2\, g \;(\rho_p - \rho_f)}{9 \eta}[/math] [2]

Die auf das Partikel wirkende Erdbeschleunigung erzeugt dabei jene Kraft, die das einzelne Partikel zum Boden des Tanks sinken lässt.

Röhrenzentrifugen funktionieren nach dem gleichen Prinzip, wobei die Erdbeschleunigung durch die Zentrifugalbeschleunigung ersetzt ist, was eine deutlich höhere Sedimentationsgeschwindigkeit der Partikel zur Folge hat.

Mit der in der Zentrifuge wirkenden Zentrifugalbeschleunigung:

[math]a_\text{Z} = (2 \cdot \pi \cdot N/60)^2 \cdot r[/math]

ergibt sich für die Stokessche Gleichung:

[math]v_s = \frac{2 \, {r_p}^2 \, a_z \;(\rho_p - \rho_f)}{9 \eta}[/math]

Verwendete Formelzeichen und ihre Bedeutung
Zeichen Bedeutung
[math]a_z[/math] Zentrifugalbeschleunigung
[math]N[/math] Drehzahl in min−1
[math]m_p[/math] Masse des Partikels
[math]r[/math] Radius von der Rotormitte zum Partikel
[math]v_s[/math] Sedimentationsgeschwindigkeit
[math]g[/math] Erdbeschleunigung
[math]r_p[/math] Radius des Partikels
[math]\rho_p[/math] Dichte des Partikels
[math]\rho_f[/math] Dichte der Flüssigkeit
[math]\eta[/math] Dynamische Viskosität der Flüssigkeit
[math]RCF[/math] Relative Centrifugal Force (relative Zentrifugalkraft), auch Schleuderziffer genannt

Grundlegender Aufbau

Hieraus folgen zwei wesentliche Erkenntnisse:

  • Die Kraft auf das Partikel, und damit dessen Sinkgeschwindigkeit, steigt quadratisch mit der Drehzahl der Zentrifuge.
  • Mit kleiner werdenden Partikeln (z. B. Nanopartikeln) reduziert sich die Sinkgeschwindigkeit quadratisch mit der Größe des Partikels.

Aus der Anforderung möglichst hoher Zentrifugalkräfte ergibt sich das wesentliche Konstruktionsmerkmal dieses Zentrifugentyps: ein röhrenförmiger Vollmantelrotor. In diesem Rotor sammelt sich der Feststoff während des Zentrifugationsvorgangs.[2] In der Praxis hat es sich dabei bewährt, die Zentrifugalbeschleunigung als Vielfaches der Erdbeschleunigung anzugeben, nach folgender Gleichung:

[math]RCF = \tfrac {a_z} {g}[/math]

Moderne Röhrenzentrifugen erreichen dabei eine relative Zentrifugalkraft von 80.000, in Forschungsprojekten sind bereits mehr als 100.000 erreicht worden. In solchen Zentrifugen kommen dabei Stähle sehr hoher Qualität zum Einsatz, um die auftretenden Materialspannungen, hauptsächlich in Form der Tangentialspannung, aufzunehmen.

Verfahrensablauf

Die Zentrifuge startet in trockenem Zustand. Mit dem Erreichen der Enddrehzahl beginnt das Einspritzen der Suspension, im Bild hellgrün dargestellt, in den Rotor. Die Feststoffe lagern sich in der Folge an der Rotorwand ab (dunkelgrün). Die geklärte Flüssigkeit, das Zentrat, verlässt den Rotor über das Wehr, sie wird in der sogenannten Auffangschale gesammelt. Eine geeignete Leitungsführung leitet die geklärte Flüssigkeit aus dem Zentrifugengehäuse heraus.

In Abhängigkeit der eingesetzten Suspension ist entweder die geklärte Flüssigkeit, oder der im Rotor verbliebene Feststoff das gewünschte Produkt. Für die Entnahme des Feststoffs aus dem Rotor ist die Zentrifuge still zu setzen, um den Rotor zu entnehmen, in dessen Inneren sich der Feststoff abgelagert hat.

Vorteile

Von allen Zentrifugen nach dem Durchlaufprinzip (die Suspension wird kontinuierlich zugeführt) erzeugen Röhrenzentrifugen die höchsten Kräfte innerhalb des Rotors. Damit gelingt es, auch sehr kleine Partikel (Durchmesser ~ 10 nm) abzutrennen. Solche Partikel liegen meist in sehr geringer Konzentration vor, was der Röhrenzentrifuge in ihren Eigenschaften entgegenkommt. Generell ist dieser Zentrifugentyp dann besonders geeignet, wenn der Anteil des Feststoffs innerhalb der Suspension sich in einem Bereich unterhalb von 10 % bewegt. Gerade bei sehr geringen Feststoffanteilen (< 1 %) hat diese Technik große Vorteile.

Der Feststoff hat bei der Entnahme meist eine vaselineartige Konsistenz und ist gut zu entnehmen. In seltenen Fällen erzeugt die hohe Kraft auf die Partikel auch festere Strukturen (Beispiel Titandioxid).

Durch das Fehlen eines Filters tritt, im Gegensatz zu entsprechenden Filtermethoden, beim Einsatz der Röhrenzentrifuge kein Produktverlust in den eingesetzten Filtermaterialien auf. Die mit der Zentrifuge gewonnenen Feststoffe haben häufig einen sehr hohen Materialwert. Verluste, die in Filtermaterialien hängen bleiben, sind daher unerwünscht.

Nachteile

Die hohen Drehzahlen der Röhrenzentrifuge verlangen eine präzise Kopplung von Rotor und Antrieb. Für das Ausräumen des Feststoffs ist diese Verbindung zu lösen und der Rotor aus dem Zentrifugengehäuse zu entnehmen. Dies ist zwar bauartbedingt auf einfache Art und Weise möglich, ist aber bis dato ein wesentlicher manueller Arbeitsschritt.

Mittlerweile sind auch Zentrifugen auf dem Markt, die diesen Umstand durch ein automatisches Austragen des Feststoffs umgehen, diese erreichen aber aktuell nur einen Bruchteil der Schleuderziffer.

Einsatzgebiete

Abtrennung von Bakterien und Viren

Mit dem Aufkommen gen-angepasster Bakterien, vornehmlich Escherichia coli, oder auch von Hefen, zur Produktion bestimmter Enzyme als Basis von Medikamenten, kamen weitere Einsatzgebiete hinzu. Heute stehen hinter vielen Fermentern Röhrenzentrifugen, um im ersten Schritt des Downstream Processing die Bakterien von der Nährflüssigkeit abzutrennen.

Separation von Nanopartikeln

Auch das Aufkommen der Nanopartikelproduktion in Chemiereaktoren hat das Einsatzgebiet dieses Zentrifugentyps erweitert. Nanopartikel liegen, nach der Erzeugung im Reaktor, meist in sehr geringen Volumenkonzentrationen vor. Röhrenzentrifugen eignen sich hier insbesondere zur schonenden Abtrennung der gesuchten Partikel. Auch diesen Vorgang bezeichnet man als Downstream Processing. Seit 2015 unterstützt die Europäische Union im Rahmen des Aufrufs H2020[3] entsprechende Forschungsvorhaben wie das Projekt Co-Pilot[4]. Erste Forschungsergebnisse zeigen dabei, dass die Röhrenzentrifuge sehr gut geeignet ist, die Nanopartikel so abzutrennen, dass eine ausgezeichnete Redispersion beispielsweise in Kunststoffen gegeben ist[5].

Funktionsprinzip Flüssig-Flüssig-Trennung

Analog dem Sedimentationstank bei der Fest-Flüssig-Trennung, so zeigen die Kommunizierende Röhren die funktionalen Grundlagen um zwei gemischte Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte zu trennen. In den meisten Fällen ist dabei eine Flüssigkeit, als kleine Tröpfchen, innerhalb der anderen quasi "suspensiert". Zuerst trennt dabei die Zentrifugalkraft, analog der Fest-Flüssig-Trennung die beiden Phasen voneinander. Eine entsprechende Anordnung der Wehre sorgt, wie nachfolgend beschrieben, dafür, dass die Flüssigkeiten getrennt aus der Zentrifuge ausgeleitet werden.

Physikalische Grundlagen

Aufgrund der geringeren Dichte der leichten Phase (z. B. Öl) liegt deren Pegel höher als jener der schweren Phase (z. B. Wasser)!

An der gedachten Grenzfläche ist der Druck der beiden Flüssigkeitssäulen gleich, mit : [math]p(h) = \rho \cdot g \cdot h[/math] [6] ergibt sich an der Grenzfläche:

[math]\rho_s \cdot g \cdot h_3 = \rho_s \cdot g \cdot h_1 + \rho_l \cdot g \cdot h_2[/math]

Verwendete Formelzeichen und ihre Bedeutung
Zeichen Bedeutung
[math]\rho_s[/math] Dichte der schweren Phase
[math]\rho_l[/math] Dichte der leichten Phase
[math]h_1[/math] Höhe der Trennstelle
[math]h_2[/math] Höhe der leichten Phase
[math]h_3[/math] Höhe der schweren Phase
[math]g[/math] Erdbeschleunigung
[math]a_z[/math] Zentrifugalbeschleunigung
[math]r_i[/math] Radius inneres Wehr
[math]r_a[/math] Radius äußeres Wehr
[math]r_t[/math] Radius Trennstelle
[math]r_r[/math] Innenradius des Rotors

Grundlegender Aufbau

Diesen Effekt der geschichteten Flüssigkeiten macht man sich bei der Trennung zweier flüssiger Medien in der Zentrifuge zu Nutze. Das Hydrostatische Paradoxon zeigt, dass die Form des Gefäßes, auf beiden Seiten der gedachten Trennstelle, unerheblich für die Funktion ist.

Der mechanische Aufbau der Zentrifuge bedingt, meist durch entsprechende Kanäle im Kopf des Rotors, dass in diesem Fall zwei Wehre vorhanden sind. Die Zentrifugalbeschleunigung [math]a_z[/math] sorgt für die Trennung des Stoffgemisches. In der Folge lagert sich die schwere Phase in der Nähe der Rotorwandung ab, die leichte Phase schichtet sich darüber. Analog zu den Kommunizierende Röhren würde man vermuten:

[math]\rho_s \cdot a_z \cdot r_i = \rho_s \cdot a_z \cdot r_t + \rho_l \cdot a_z \cdot r_a[/math]

durch

[math]a_\text{Z} = (2 \cdot \pi \cdot N/60)^2 \cdot r[/math]

liegt eine klare Abhängigkeit der Zentrifugalbeschleunigung vom Radius vor. Um den realen Druck an der Trennstelle zu erhalten, ist es notwendig über den Radius zu integrieren. Man erhält somit:

[math]\rho_s \cdot a_z \cdot (r_a^2 - r_r^2) = \rho_s \cdot a_z \cdot (r_r^2 - r_t^2) + \rho_l \cdot a_z \cdot (r_a^2 - r_i^2)[/math]

Die leichte Phase tritt am inneren Wehr aus, die schwere Phase am äußeren. Zwei separate Auffangschalen fangen die vom Rotor ab geschleuderten Tröpfchen auf und leiten diese aus der Zentrifuge heraus.

Das innere Wehr wird technisch oft durch einen Trennring ausgebildet, welcher austauschbar sein sollte. Durch den inneren Durchmesser dieses Trennrings, in obiger Formel durch [math]r_a[/math] ausgedrückt, lässt sich die Zentrifuge auf nahezu beliebige Dichteverhältnisse der beiden flüssigen Phasen einstellen.

Inhärenter Sonderfall der Dreiphasentrennung

Viele Anwender wundern sich beim Einsatz der Röhrenzentrifuge über Ablagerungen im Zylinder. Bauartbedingt ist die Röhrenzentrifuge immer ein sogenannter drei-Phasentrenner. Alle Feinstpartikel, die in den beiden flüssigen Phasen noch enthalten sind, unterliegen gleichfalls der Zentrifugalbeschleunigung. Durch die hohe Drehzahl der Röhrenzentrifuge erfolgt zusätzlich, parallel zum flüssig-flüssig-Trennprozess, eine Abtrennung von Feinpartikeln aus den beiden flüssigen Phasen.

Verfahrensablauf

Die Bedienung der Maschine erfolgt, bis auf wenige Details, identisch zur Fest-Flüssig-Trennung. Die getrennten Auffangschalen sorgen dafür, dass die beiden Flüssigkeiten auf getrennten Wegen das Gehäuse der Zentrifuge verlassen. Wichtig ist in diesem Verfahrensschritt die Befüllung der Zentrifuge. Es ist von großer Bedeutung, dass man beim Einspritzen der Flüssigkeit damit beginnt, eine saubere schwere Phase einzuspeisen. Diese muss jene Stelle, auf welche sich auf das hydraulische Gleichgewicht bezieht, zuerst füllen. Hält man sich nicht an diese Regel, so kann es vorkommen, dass zu Beginn des Trennvorgang noch leichte Phase auf dem Ablass der schweren Phase austritt. Nachdem die schwere Phase dann am entsprechenden unteren Ablauf austritt stellt man, meist über entsprechende Ventile, um auf das Stoffgemisch.

Vorteile

Im Vergleich zu Separatoren, welche am häufigsten für die Trennung zweier Flüssigkeiten zum Einsatz kommen, finden durch die Drehbewegung des Rotors nur sehr geringe Verwirbelungen der beiden Flüssigkeiten statt. Der Trennvorgang ist damit einfacher. Die rotierenden Scheiben von Separatoren sorgen für Turbulenzen zwischen den Flüssigkeiten. Dies kann dazu führen, dass Teile der leichten im Auslauf der schweren Phase austreten und umgekehrt.

Nachteile

Der bei der Fest-Flüssig-Trennung dargestellte Nachteile der manuellen Kopplung und des Ausräumens des Rotors ist bei der Flüssig-Flüssig-Trennung nur bedingt gegeben. Die eigentliche Flüssig-Flüssig-Trennung erfolgt kontinuierlich. Selbst in kleinen Rotoren mit nur 2l Nenninhalt lassen sich leicht mehrere hundert oder gar tausend Liter an Flüssigkeit trennen. Da in der überwiegenden Anzahl der Fälle nur sehr geringe Feststoffanteile in die Zentrifuge gelangen, ist der Rotor nur sehr selten stillzusetzen und der verbleibende Feststoff zu entnehmen.

Einsatzgebiete

Blutfraktionierung

Der klassische Einsatzort der Röhrenzentrifuge war ursprünglich die Fraktionierung von Blut (selbst eine Suspension) im großen Stil. Bereits in den 1920er Jahren hat der Erfinder der Röhrenzentrifuge, die Firma Sharpless (heute nicht mehr existent, der Markenname wurde verkauft), diese Zentrifugen zur massenhaften Fraktionierung von Blut eingesetzt. Bis heute gewinnt man auf diesem Zentrifugentyp Rohstoffe aus dem Blut (sowohl human als auch tierisch) zur Medikamentenherstellung.

Gewinnung von Pflanzenölen

Beim Mahlen bzw. Pressen von Pflanzenölen werden, neben dem gesuchten Öl, auch immer Pflanzensaft sowie Faserreste mit ausgepresst. Die Trennung des Öls von der wässrigen Pflanzensaftphase und des groben Schmutzes erfolgt häufig in Separatoren. Bei der nachfolgenden Feinreinigung des Öls kommen Röhrenzentrifugen zum Einsatz.

Historie

Entwickelt wurde die Röhrenzentrifuge in der sogenannten "offenen" Bauform (Fa. Sharpless). Untergebracht in einem Graugußgehäuse wird diese Version bis heute angeboten. Der Begriff "offen" resultiert aus dem Grundgedanken, dass die abgeschleuderten Aerosole zwar in den Schalen aufgefangen werden, aber an vielen Stellen aus dem "offenen" Gehäuse austreten können. Gerade bei geruchsintensiven Produkten hat das bei vielen Anwendern immer wieder zur Kritik geführt. Die störenden, gasförmigen Geruchsstoffe nutzen dabei die Spalte zwischen dem Rotor und den Auffangschalen. Erst später wurde die geschlossene Bauform entwickelt. Zuerst auch ausschließlich als Grauguss, zwischenzeitlich auch in Edelstahl. Im geschlossenen Gehäuse wird der komplette Vorgang so abgedichtet, dass möglichst keine Aerosole das Gehäuse verlassen können. Zu Beginn war diese Version noch mit einer Pressluftturbine ausgestattet.

Aktuelle Bauformen

Die beiden historisch entstandenen Modelle sind bis heute in ihrer grundlegenden Funktion erhalten. Die Entwicklung hat, zusammen mit der Fortschreibung der DIN EN 12547 "Zentrifugen - Allgemeine Sicherheitsanforderungen", zum aktuellen Stand der Technik geführt. Moderne Sicherheitssteuerungen kontrollieren die Sicherheitseinrichtungen wie Türzuhaltung, sicheres Stillsetzen etc.

Röhrenzentrifugen mit CIP Einrichtungen

Der Einsatz in der Biochemie- und Pharmaindustrie hat vor allem den Bereich Cleaning in Place (CIP) vorangetrieben. Dabei wird mittels Sprühdüsen Reinigungsflüssigkeit in das Innere der Zentrifuge geleitet um eine vollautomatische Reinigung des Innenraums zu erreichen. Der Rotor ist dabei, nach wie vor, in den meisten Modellen manuell zu entnehmen.

Besonders hohe Drehzahlen lassen sich durch Direktantriebe aus dem Bereich der Motorspindeln erreichen. Dabei lassen sich aktuell Schleuderziffern von bis zu 80.000*g erreichen. Diese Ausführung ist, aufgrund der auftretenden hohen Tangentialspannungen, derzeit noch begrenzt auf sehr kleine Rotortypen (0.25l Feststoffinhalt).

Einzelnachweise

  1. Klaus Luckert: Handbuch der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung, Vulkan, 2004, ISBN 978-3802721960
  2. 2,0 2,1 2,2 Werner H. Stahl: Industrie-Zentrifugen: Betriebstechnik & Prozessintegration, DRM Press, 2008, ISBN 978-3952279427
  3. H2020 https://ec.europa.eu/programmes/horizon2020/h2020-sections
  4. Projekt Co-Pilot: http://www.h2020copilot.eu/
  5. Publikation: Continuous flow synthesis and cleaning of nano layered double hydroxides and the potential of the route to adjust round or platelet nanoparticle morphology http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ra/c6ra09553d#!divAbstract
  6. Lew Dawidowitsch Landau, Jewgeni Michailowitsch Lifschitz: Statistische Physik. Teil I. Akademie Verlag, Berlin 1979/1987, ISBN 3-05-500069-2, S. 70.

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